범위: 물/알코올 분산나노 α-Fe2O₃ 분말및 분산 품질 평가(TEM/SEM 관찰)
가정: 목적은 분산 품질과 1차 입자 형태를 평가하는 것입니다. 입자 크기는 나노 수준입니다. 고고형분 슬러리 준비의 경우 고형분 함량을 높이고 이에 따라 분산제 투여량을 조정하십시오.
Pre-wetting → pH 조정/분산제 첨가 → 초음파 분산 → 저속 원심분리(상청액 채취) → EM 시료 준비(TEM/SEM) → 관찰 및 평가
매체: 물(권장) 또는 무수 에탄올. 물은 pH 조정이 쉽고 정전기적 안정화에 적합합니다. 에탄올은 더 빨리 건조되어 시료 준비에 도움이 됩니다.
시작 농도: 0.5~1mg/mL(EM 관찰용); 고농도 시스템은 나중에 집중할 수 있습니다.
α-Fe²O₃의 등전점(IEP)은 pH 7 정도입니다. (입자 크기 및 제조 방법에 따라 6.5~8.5로 다양함)
시스템을 IEP에서 멀리 이동합니다: pH 9–10(NaOH/암모니아) 또는 pH 3–4(HCl/질산), 그러면 제타 전위가 |30mV|를 초과합니다. 충분한 정전기 반발력을 얻을 수 있습니다.
| 유형 |
예시 및 복용량 |
메모 |
| 무기 고분자 전해질 |
헥사메타인산나트륨(SHMP), 0.1~0.5% |
저렴함; 흡착은 정전기적 안정화를 제공합니다. Na/P의 도입에 주목하세요. |
| 유기 폴리머 |
폴리아크릴산나트륨, PVP, PEG, 0.1-1% |
입체적 안정화는 더 높은 농도에 적합합니다. 과도한 복용량은 건조 시 필름을 형성하고 EM 이미징을 방해합니다. |
| 비이온성 계면활성제 |
Triton X-100, Tween-80, 미량 |
습윤을 돕고 표면 장력을 감소시킵니다. |
| 표면개질 |
KH-550 실란 커플링제(그라프트 전 가수분해) |
소수성 또는 다운스트림 그래프팅이 필요한 경우 먼저 수정한 다음 분산시킵니다. |
프로브 초음파 처리기: 전력 300~600W, 펄스 모드(3초 켜기/2초 끄기), 총 5~15분, 얼음 수조 냉각욕조 초음파 처리기: 낮은 전력 밀도, 예비 사전 분산에만 적합
요점: 초음파 가열은 브라운 운동을 강화하고 재응집을 유발합니다. 얼음 욕조가 필수입니다. 과도한 초음파 처리로 인해 입자가 파손되거나 상 변형이 발생할 수 있습니다.
잔류하는 큰 덩어리를 제거하기 위한 저속 원심분리(2000-4000rpm, 5분) 관찰을 위해 상청액을 사용
분산 품질에 대한 증거로 제타 전위와 DLS 입자 크기(PDI 포함)를 동시에 기록합니다.
분산액을 ~0.01-0.05 mg/mL로 희석합니다(눈에 약간 반투명함).
탄소 필름 구리 그리드에 5-10 μL을 떨어뜨립니다. ~1분 정도 기다리세요
여과지로 여분의 액체를 닦아냅니다. 자연 건조하거나 진공 상태에서 건조합니다. 열 건조 방지(열 대류로 인해 응집이 발생함)
고배율에서 격자 무늬 / SAED 패턴을 포착하여 α-Fe2O₃와 γ-Fe2O₃를 구별
깨끗한 실리콘 웨이퍼/알루미늄 호일 위에 떨어뜨리고 건조시킵니다. 또는 소량의 분말을 전도성 테이프에 직접 담그십시오.
α-Fe2O₃는 전도성이 낮습니다. 충전을 방지하기 위해 Au 또는 C(5~10nm)로 스퍼터 코팅합니다.
저배율(×1k–10k): 전체적인 균일성, 큰 덩어리 존재
고배율(×50k–200k): 1차 입자 형태, 단분산도
ImageJ(≥100개 입자)로 입자 크기 분포 측정, D10/D50/D90 보고
| 현상 |
원인 |
대책 |
| 건조 후 입자가 네트워크/덩어리를 형성합니다. |
건조에 의한 응집(모세관력) - 분산 자체의 문제는 아님 |
농도를 낮추십시오. 진공/동결 건조; 미량 계면활성제 첨가 |
| EM 이미지의 필름 같은 물질/흐릿한 배경 |
건조시 과도한 분산제 피막 형성 (TiO2 분산 피막 형성의 경우와 동일한 메커니즘) |
분산제 복용량을 줄이십시오. 원심분리 + 탈이온수로 2~3회 세척하여 과잉 분산제 제거 |
| 초음파 처리 후 입자 크기가 증가합니다. |
과열로 인한 재응집 |
얼음 목욕 + 펄스 초음파 처리 |
| 비정상적인 형태(막대/불규칙한 모양) |
γ-Fe₂O₃ 또는 불균일 합성으로 인한 오염 |
XRD로 상과 순도 확인 |
| 명백한 자기 인력/응집 |
샘플에는 자성 γ-Fe2O₃ / Fe₃O₄가 포함되어 있습니다(α상은 약한 강자성이므로 강하게 끌어당겨서는 안 됩니다). |
XRD로 확인하세요. 자기 분수를 먼저 자기적으로 분리하십시오. |
| 0에 가까운 제타 전위 |
등전점에 가까운 pH |
IEP에서 벗어나 pH를 조정하거나 분산제 투여량을 늘리십시오. |
침강 테스트: 1시간 이내에 확실한 침전 → 분산 불량; pH 조정 / 분산제 추가
제타 전위: |ζ| > 30mV는 분산이 양호함을 나타냅니다.
DLS 크기 및 PDI: PDI < 0.3은 좁은 크기 분포를 나타냅니다.
